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Metodi di applicazione e sintesi dell'1,3,5-trimetossibenzene

2024-08-30

È un'importante materia prima per la sintesi del farmaco vasodilatatore buflomedil per i disturbi vascolari periferici.


Il metodo di sintesi di1,3,5-trimetossibenzenecomprende i seguenti passaggi:


1)、 Mescolare metanolo e catalizzatore in modo uniforme, introdurre gas argon, controllare la pressione a 7 atmosfere, controllare la temperatura a 135 ℃, mantenere per 30 minuti, aggiungere una soluzione composta da1,3,5-tribromobenzenee toluene goccia a goccia, controllare il tempo di aggiunta goccia a goccia della soluzione a 45 minuti, iniziare ad aggiungere goccia a goccia la trietilammina dopo l'aggiunta della soluzione, controllare il tempo di aggiunta goccia a goccia della trietilammina a 10 minuti, dopo l'aggiunta della trietilammina, aumentare la temperatura a 165 ℃, aumentare la pressione a 11 atmosfere, quindi continuare la reazione per 11 ore fino al completamento della reazione.


Il metodo di preparazione del catalizzatore è il seguente: mescolare ossido di sodio e ossido di bario e macinarli. Dopo aver passato attraverso un setaccio da 700 mesh, prendere il residuo del setaccio e attivarlo a 800 ℃. La miscela ottenuta viene miscelata e macinata con gel di destrano e passata al setaccio da 500 mesh; Il rapporto in peso tra ossido di sodio e ossido di bario è 1:0,32; Il rapporto in peso tra la miscela attivata e il gel di destrano era 1:55; Il modello del gel di destrano è G-25. Il rapporto molare tra 1,3,5-tribromobenzene e metanolo è 1:95, il rapporto in peso tra 1,3,5-tribromobenzene e catalizzatore è 1:0,22 e il rapporto di dosaggio tra 1,3,5-tribrobenzene e toluene è 1 g: 6,5 ml. Il rapporto molare tra 1,3,5-tribromobenzene e trietilammina è 1:1,22.


2)、 Dopo aver raffreddato il sistema, filtrare il solido, aggiungere il filtrato a 5 volte il volume di acqua, quindi estrarre con cloroformio, essiccare l'estratto con solfato di sodio anidro, concentrare ed evaporare il solvente per ottenere il prodotto. La resa molare è del 99,5% e la purezza del GC è del 98,9%.


L’1,3,5-trimetossibenzene è anche un potenziale biomarcatore per l’assunzione di flavonoidi nell’uomo.


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