1,3,5-trimetossibenzenepuò essere preparato da1,3,5-tribromurobenzene e metanolo di sodio in reazioni catalizzate da cloruro rameoso e formiato di metile. Reagisce con la N-bromosuccinimide in tetracloruro di carbonio per dare 2-bromo-1,3,5-trimetossibenzene. Può essere utilizzato come standard interno dello spettro dell'idrogeno NMR.
Uno dei metodi sintetici dell'1,3,5-trimetossibenzene come di seguito:
1、 Mescolare etanolo al 95% e benzene con 2,4,6-tribromobenzene, scaldare e sciogliere; aggiungere gradualmente acido solforico concentrato per 1-2 ore, mescolare, mantenere la temperatura a 50-60 gradi Celsius; quindi aggiungere NaNO2 in lotti, far bollire per 2-3 ore; raffreddare, filtrare, lavare fino a neutralità, asciugare per ottenere 1,3,5-tribromobenzene solido.
2、mescolare 10g di sodio metallico e 80ml di soluzione di metanolo e sodio di metanolo, quindi aggiungere 80ml di dimetilformammide, 2gCu2I2 e 20g di 1,3,5-tribromobenzene, riscaldare a 90 gradi Celsius, agitare la reazione di riflusso per 3 ore, filtrare, filtrare metanolo a vapore sotto pressione e dimetilformammide , vapore con distillazione a vapore, la distillazione con raffreddamento, cristallizzazione, filtrazione, essiccazione, vale a dire1,3,5-trimetossibenzene.